Скажем так результаты супер, но в любом деле можно добиться больших результатов, поэтому несколько замечаний не снижающих общую оценку проделанного этапа.
Для того, что бы проверить цифры пошерстим методику.
<Определение элементарного состава обломков проб выполнено рентгенофлуоресцентным методом. Этот вид анализа один из наиболее употребляемых физических методов в настоящее время. Он основан на измерении интенсивности возбужденного характеристического излучения атомов элементов, входящих в состав исследуемых проб. Измерения проведены на спектрометре AXIOS Advanced фирмы PANalytical B.V. (Голландия), который имеет сканирующий детектирующий канал и рентгеновскую трубку с родиевым анодом в качестве источника возбуждения характеристического излучения атомов элементов (мощность до 3 kW, максимальный ток 160 mA). Спектрометр предназначен для количественного определения элементного состава проб в диапазоне от U до O по К- и L- сериям линий спектра характеристического излучения. Определение элементарного состава проб проведено без их специальной подготовки к анализу (без их разрушения, без сглаживания поверхности) по одному из вариантов программы количественного анализа IQ+ программного обеспечения спектрометра. Пробы размещали в стальных кюветах с маской диаметром 20 мм. Результаты определений нормировали к 100%.>
Места взятия проб задокументированы прекрасно. Посмотрим какая ситуация с анализом. К сожалению вот этот краткий абзац все, что смогли сообщить специалисты. Начнем поэтому с самого начала. С природы проб. Плато как известно сложено доломитами. Усредненный состав может быть передан формулой
<Минерал доломит, природный карбонат кальция и магния, CaMg(CO3)2>
или можно записать условно как CaO*MgO*2CO2.
<Горная порода доломит состоит главным образом (на 95%) из минерала доломита. Цвет обычно белый или серый, но может иметь любой другой оттенок – желтоватый, красноватый и др. Царапается стальной иглой и отличается от известняка меньшей растворимостью и более сильным блеском. Достоверно определить доломит можно лишь путем химического анализа. Содержание кальцита сильно варьирует, так что существует переходный ряд между доломитом и известняком.>
Так что скорее всего надо записать – xCaO*yMgO*2CO2 и реальное фоновое соотношение необходимо определять в дополнительном исследовании на непотревоженных образцах из окрестности пирамид. В настоящем исследовании это пока отсутствует.
Идем далее. Кругом пустыня, ветер носит кварцевый песок и значит в пробе должна присутствованть чистая SiO2.
Скорее всего не обойдется без глины, для которой известно, что
<Основным источником глинистых пород служит полевой шпат, при распаде которого под воздействием атмосферных явлений образуются каолинит и другие гидраты алюминиевых силикатов. Некоторые глины осадочного происхождения образуются в процессе местного накопления упомянутых минералов, но большинство из них представляют собой наносы водных потоков, выпавшие на дно озер и морей.>
Полевой шпат образует отдельную фазу, а состав полевого шпата состав может быть отображен формулами-
<Большинство полевых шпатов — представители твёрдых растворов тройной системы изоморфного ряда К[АlSi3O8] — Na[АlSi3O8] — Са[Аl2Si2O8],>
При разрушении полевого шпата меняется структура и образуются глины
<Глина — это вторичный продукт земной коры, осадочная горная порода, образовавшаяся в результате разрушения скальных пород в процессе выветривания.>
для которой состав передается формулами
Минералы, содержащиеся в глинах
• Каолинит (Al2O3*2SiO2*2H2O)
• Андалузит, дистен и силлиманит (Al2O3*SiO2)
• Галлуазит (Al2O3*SiO2*H2O)
• Гидраргиллит (Al2O3*3H2O)
• Диаспор (Al2O3*H2O)
• Корунд (Al2O3)
• Монотермит (0,2[K2MgCa]0*Al2O3*2SiO2*1,5H2O)
• Монтмориллонит (MgO*Al2O3*3SiO2*1,5H2O)
• Мусковит (K2O*Al2O3*6SiO2*2H2O)
• Наркит (Al2O3*SiO2*2H2O)
• Пирофиллит (Al2O3*4SiO2*H2O)
Минералы, загрязняющие глины и каолины
• Кварц(SiO2)
• Гипс (CaSO4*2H2O)
• Доломит (MgO*CaO*CO2)
• Кальцит (CaO*CO2)
• Глауконит (K2O*Fe2O3*4SiO2*10H2O)
• Лимонит (Fe2O3*3H2O)
• Магнетит (FeO*Fe2O3)
• Марказит (FeS2)
• Пирит (FeS2)
• Рутил (TiO2)
• Серпентин (3MgO*2SiO2*2H2O)
• Сидерит (FeO*CO2)
Без кристаллографических исследований, что конкретно в данной глине сказать трудно.
Пустыня без гипса, не пустыня. Состав гипса –
<Химический состав. Окись кальция (СаО) 32,6%, трехокись серы (SO3) 46,5%, вода (Н2О) 20,9%.>
При 140-150°С частично теряет воду, переходя в серый или белый порошок полуводного гипса, (2CaSO4•Н2О), который заметно растворим в воде
Распространение
Встречается в виде бесцветных или белых кристаллов, иногда окрашенных захваченными ими при росте включениями и примесями в бурые, голубые, жёлтые или красные тона. Образует прожилки параллельно-волокнистой структуры (селенит) в глинистых осадочных породах, а также сплошные мелкозернистые агрегаты, напоминающие мрамор (алебастр). Иногда в виде землистых агрегатов, а также слагает цемент песчаника
Ну на этом пока остановимся. В этой фоновой смеси и присутствуют интересующие нас вещества предположительно техногенной природы. Метод анализа использован хороший, посмотрим на результаты. К сожалению результаты ни в коей мере нельзя признать количественным анализом. Рассмотрим причины. Во первых пробы анализировались как видно без какой либо подготовки. Как результат разные пробы могут иметь разную влажность и разница может составлять проценты. Простая сушка до постоянного веса убрала бы эту погрешность, но делали ее или нет из описания не известно. Далее если обратить внимание на то, что в составе образцов могут содержаться кристаллогидраты включающие воду уже в свой состав. Была ли удалена эта вода также не известно. Погршность на глаз проценты. Кроме того вода входит, как видно из перечня и в тугоплавние соединения, а поскольку состав не известен, а в результатах количество Н2O не представлено, то погрешность по этой позиции также проценты от общего веса пробы. Далее обращаем внимание на то, что потенциально в пробах могут содержаться карбонаты причем в разных количествах, а в результатах количество углекислово газа т.е. СO2 нигде не отражено.
Принимая все это во внимание, видим что полученные значения отражают значения с некоторой существенной систематической ошибкой могущей достигать десятков процентов, что не позволяет сравнивать пробы друг с другом, а позволяет рассматривать их лишь по отдельности. Если же рассматривать их по отдельности то здесь отдельный разговор. Как известно цифры терпят все и что же отражают в действительности проценты требуется уточнять у авторов. Однозначно это не вевовые проценты, не количество молей. Написано, что величины нормировали на 100 процентов. Если бы данный отчет был представлен на стол начальнику лаборатории, то этого бы было вполне достаточно, а вот для представления широкой общественности совершенно не достаточно. Так например существуют финансовые индексы, которыми пользуются для наглядности, но всегда можно выяснить, как считается доу джонс или насдак. Аналогично необходимо знать что в результате нормировали на 100 процентов, для того, чтобы сравнивать пробы между собой. Не сообщается погрешность в определении или подразумевается, что погрешность в последнем знаке? Уверен, что это не так.
На этой стадии можно погрузиться в философию. Уже не однократно встречал молодежь которая не может производить простые действия без калькулятора. Вполне можно предположить, что подросшая такая генерация постепенно заполонит и область науки. Как результат кроме нажатия на красную кнопку вывода на печать, что либо от таких ученых ожидать не приходится . Надеюсь что это не так. Но возможен и другой вариант, что каждое слово и движение ныне по баксу, а полученный результат не важен. Возможны и другие варианты, но как бы то нибыло, кроме унылой фразы
< по одному из вариантов программы количественного анализа IQ+ программного обеспечения спектрометра.>
мы ничего не видим, а это важно.
http://www.xrf.ru/
Поскольку
<Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (XRF, РФА, РФСА) - метод анализа, используемый для определения концентраций элементов от бериллия до урана в диапазоне от 0.0001% до 100% в веществах различного происхождения. Широкое применение метода в индустрии и науке определяется способностью выполнять точные измерения с высокой скоростью.>
но возможно это лишь при выполнении следующего условия
<Эта страница сайта XRF.ru адресована специалистам. Практика исследования вещества показывает, что встречаются аналитические задачи, которые не могут быть решены из-за недостатка стандартных образцов. К сожалению, не для всех проб, поступающих на анализ, особенно в исследовательские организации, удается найти подходящие стандарты в коллекции собственной лаборатории - это не новая ситуация. Но требуемые стандарты почти всегда можно отыскать, пусть даже в лабораториях на другом конце страны.
Нами создается база данных стандартных образцов, вещество которых теперь стало легко доступно. Обращаем внимание, что мы НЕ ПРОДАЕМ стандартные образцы. Получить вещество стандарта у нас можно путем обмена. Мы меняем стандарты, которые разыскиваются лабораториями на стандарты, избыток которых имеется в этих лабораториях. Обмен происходит в равных весовых количествах (навесками от 1 до 3 грамм) не зависимо от числа аттестованных характеристик. В настоящее время, используя информационную поддерку "XRF.ru" в системе обмена стандартами участвуют 12 организаций горнодобывающего, металлургического и научно-исследовательского направлений. Станьте участником>
На каких основаниях выбран стандарт пока для нас покрыто мраком. А это важно еще и вот по какой причине. Метод анализа в принципе позволяет как видно из выше приведенной цитаты работать от бериллия до урана. И причина по которой нам представлен лишь приведенный список составов может оказаться вполне не полным лишь по причине использованного стандарта выбранного не вполне корректно. Это бы важно осветить.
http://www.xrf.ru/standard.html
Т.е. из за неправильной стратегии исследования могла быть потеряна ценная информация.
Ну истощился на сегодня. Надо бы завершить
Несмотря на критические строки. Результат выдающийся без всяких экивоков. Но такие исследования необходимо планировать предметно и заранее. В данном исследовании пропущены некоторые важные части без которых достаточно трудно говорить о конкретных результатах. Начнем с того, что скажем так, пробы взяты на «пиках цвета», а для выводов было бы очень важно взять несколько проб из слоев непотревоженного доломита в непосредственном окружении.
Для пользы дела может быть надо бы организовать массированный вывоз образцов на измерение путешествующими с картированием места взятия (как было сделано в этот раз), как из области аномалий, так и из фоновых мест. Если дело не заглохнет, то это лишь начало серьезного исследования.
Кстати на указаном сайте есть и ценники за выполнение анализов. Учитывая с каким трудом были получены приведенные результаты, может быть стоит организовать концессию по финансированию анализов. Сравнивая стоимость экспедиций скажем в Латинскую Америку с ценой за 1 анализ… Ну в общем читаем сами,
Уважаемые господа!
Приглашаем Вас воспользоваться эффективным аналитическим сервисом,обеспечивающим надежный высокопроизводительный анализ минеральных материалов.
ЛАБОРАТОРИЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА XRF / РФА
Количественный анализ главных(породообразующих) и примесных(микро) элементов состава горных пород, руд и продуктов их переработки -концентратов, хвостов, шлаков, объектов окружающей среды.
"Силикатный анализ" Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, K2O ,CaO, TiO2, MnO, Fe2O3. Нижний предел количественных определений 0.01%. Базовая стоимость 472 р./проба, включая НДС. Потери при прокаливании - 52 р./проба, включая НДС.
"Микроэлементы" Количественный анализ: S, Cr, Sc, V, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Pb, Ba, As, Th, U, Ga - общий набор. Другие элементы могут быть включены в программу анализа. Нижний предел количественных определений 15 г/т. Базовая стоимость 236 р./проба, включая НДС.
"Отдельные элементы" Количественный анализ ограниченного числа элементов в крупных партиях проб. Стоимость анализа первого элемента 40 р., последующих элементов - 10 р./элемент.
• Производительность от 50 до 500 проб в сутки в зависимости от вида анализа.
• Оперативная аналитическая поддержка полевых работ, хим. картирование горных выработок.
• Контроль технологических процессов на всех этапах: сырье, полупродукты, конечная продукция.
• Требования к пробе для всех видов анализа: воздушно-сухая фракция <0,064 мм. Масса 2-5 г.
• Для нетипичных проб: обзорный анализ на все элементы от O до U. Предел обнаружения 0,05%.
• Тестовые и демонстрационные анализы выполняются бесплатно. Принимаем образцы почтой.
• Действенная система снижения стоимости в зависимости от постановки аналитической задачи.
• Новейший подход к изготовлению препаратов из материала проб - индукционное плавление.
• Аналитическая техника калибруется по государственным и международными стандартным образцам состава минерального вещества в диапазоне содержаний элементов от 5 г/т до 100%.
• Возможность калибровки по стандартам предприятия. Объектно-ориентированные методики.
• Анализ выполняется в аккредитованных лабораториях дипломированными специалистами.
• Используется оборудование от мирового лидера в области рентгеновской аналитической техники - компании PANalytical (
www.panalytical.com)
Результаты, полученные методом рентгено - флуоресцентной спектрометрии XRF (РФА), соответствуют требованиям III категории точности анализа по ОСТ 41-08-205-99, применяются при массовом анализе геологических проб при разведочных работах, подсчете запасов и для контрольных анализов.
В мировой практике рентгенофлуоресцентная спектрометрия стала основным средством массового исследования минеральных материалов, геологических проб, продуктов горнорудного производства, вытесняя методы классической химии и полуколичественного спектрального анализа. Экспрессность этого современного вида исследований обеспечивает доступные цены. Приглашаем к сотрудничеству.
С уважением,
Якушев Антон Игоревич
+7 926 2101444 Москва
yakushev@cnt.ru
Что же касается обсуждения конкретных результатов приведенных в работе, то с учетом высказанных пожеланий, вероятно можно бы что то и прокомментировать. Т.е. надо для начала испросить более предметно подробности методики перечисленные выше, что бы не нести околесицу на разношерстных и непонятных данных.
С уважением.
Вход
Регистрация
FAQ
Поиск
